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环境监测 环境空气 总悬浮颗粒物测定 重量法
点击次数:3137 发布时间:2017-02-13

环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法(GB/T15432-1995) 

1主题内容和适用范围

1.1 主题内容 

本标准规定了测定总悬浮颗粒物的重量法。

1.2 适用范围 

本标准适合于用大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器(简称采样器)进行空气中总悬浮颗粒物的测定。方法的检测限为0.001mg/m3。总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa,本方法不适用。

2 原理 

通过具有一定切割特性的采样器,以恒速抽取定量体积的空气,空气中粒径小于100um的悬浮颗粒物,被截留在已恒重的滤膜上。根据采样前、后滤膜重量之差及采样体积,计算总悬浮颗粒物的浓度。 滤膜经处理后,进行组分分析。

3仪器和材料 

3.1 大流量或中流量采样器:应按HYQ 1.1—89《总悬浮颗粒物采样器技术要求(暂行)》的规定。

3. 2 孔口流量计: 

3.2.1 大流量孔口流量计:量程0.7~1.4m3/min;流量分辨率0.01m3/min;精度优于±2%。

3.2.2 中流量孔口流量计:量程70~160L/min;流量分辨率1 L/min;精度优于±2%。

3.3 U型管压差计:zui小刻度0.1hPa。

3.4 X光看片机:用于检查滤膜有无缺损。

3.5 打号机:用于在滤膜及滤膜袋上打号。

3.6 镊子:用于夹取滤膜。 

3.7 滤膜:超细玻璃纤维滤膜,对0.3μm标准粒子的截留效率不低于99%,在气流速度为0.45m/s时,单张滤膜阻力不大于3.5kPa,在同样气流速度下,抽取经过滤器净化的空气5h,1cm2滤膜失重不大于0.012mg。 

3.8 滤膜袋:用于存放采样后对折的采尘滤膜。袋面印有编号、采样日期、采样地点、采样人等项栏目。

3.9 滤膜保存盒:用于保存、运送滤膜,保证滤膜在采样前处于平展不受折状态。 

3.10 恒温恒湿箱:箱内空气温度要求在15~30℃范围内连续可调,控温精度±1℃;箱内空气相对湿度应控制在(50±5)%。恒温恒湿箱可连续工作。

3.11 天平: 

3.11.1 总悬浮颗粒物大盘天平:用于大流量采样滤膜称量。称量范围≥10g;感量1mg;再现性(标准差)≤2mg。 

3.11.2 分析天平:用于中流量采样滤膜称量。称量范围≥10g;感量0.1 mg;再现性(标准差)≤0.2mg。

4 采样器的流量校准 

4.1 新购置或维修后的采样器在启用前,需进行流量校准;正常使用的采样器每月需进行一次流量校准。

4.2 流量校准步骤: 

4.2.1 计算采样器工作点的流量: 

采样器应工作在规定的采气流量下,该流量称为采样器的工作点。在正式采样前,需调整采样器,使其工作在正确的工作点上,按下述步骤进行: 

采样器采样口的抽气速度W为0.3m/s。大流量采样器的工作点流量QH(m3/min)为 QH=1.05 ……………………(1) 中流量采样器的工作点流量QM(L/min)为 QM=60 000W ×A ………………………(2) 式中:A——采样器采样口截面积,m2。 

将QH或QM计算值换算成标况下的流量QHN (m3/min)或QMN (L/min) QHN=(QHPTN)/(TPN) ……………………………(3) QMN=(QMPTN)/(TPN) ……………………………(4) 

log10P=log10101.3—h18 400 ………………………………(5) 式中:T——测试现场月平均温度,K; PN——标况压力,101.3kPa; TN——标况温度,273K; 

P——测试现场平均大气压,kPa; h——测试现场海拔高度,m。 

将式(6)中QN用QHN或QMN代入,求出修正项Y,再按式(7)计算△H(Pa) Y=BQN+A …………………………………(6) 

式中斜率B和截距A由孔口流量计的标定部门给出。 △H=(Y2pNT)/(PTN) ………………………………(7)

4.2.2 采样器工作点流量的校准: 

打开采样头的采样盖,按正常采样位置,放一张干净的采样滤膜,将孔口流量计的接口与采样头密封连接。孔口流量计的取压口接好压差计。 

接通电源,开启采样器,待工作正常后,调节采样器流量,使孔口流量计压差值达到式(7)计算的△H值。 校准流量时,要确保气路密封连接,流量校准后,如发现滤膜上尘的边缘轮廓不清晰或滤膜安装歪斜等情况,可能造成漏气,应重新进行校准。 

校准合格的采样器,即可用于采样,不得再改动调节器状态。

5 总悬浮颗粒物含量测试

5.1 滤膜准备 

5.1.1 每张滤膜均需用X光看片机进行检查,不得有针孔或任何缺陷。在选中的滤膜光滑表面的两个对角上打印编号。滤膜袋上打印同样编号备用。 

5.1.2 将滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24h,平衡温度取15~30℃中任一点,记录下平衡温度与湿度。

5.1.3 在上述平衡条件下称量滤膜,大流量采样器滤膜称量到1 mg,中流量采样器滤膜称量到0.1 mg。记录下滤膜重量W0(g)。 

5.1.4 称量好的滤膜平展地放在滤膜保存盒中,采样前不得将滤膜弯曲或折叠。

5.2 安放滤膜及采样 

5.2.1 打开采样头顶盖,取出滤膜夹。用清洁干布擦去采样头内及滤膜夹的灰尘。

5.2.2 将已编号并称量过的滤膜绒面向上,放在滤膜支持网上,放上滤膜夹,对正, 拧紧,使不漏气。安好采样头顶盖,按照采样器使用说明,设置采样时间,即可启动采样。 

5.2.3 样品采完后,打开采样头,用镊子轻轻取下滤膜,采样面向里,将滤膜对折,放入号码相同的滤膜袋中。取滤膜时,如发现滤膜损坏,或滤膜上尘的边缘轮廓不清晰、滤膜安装歪斜(说明漏气),则本次采样作废,需重新采样。

5.3 尘膜的平衡及称量 

5.3.1 尘膜在恒温恒湿箱中,与干净滤膜平衡条件相同的温度、湿度,平衡24h。 

5.3,2 在上述平衡条件下称量滤膜,大流量采样器滤膜称量到1 mg,中流量采样器滤膜称量到0.1mg。记录下滤膜重量W1(g)。滤膜增重,大流量滤膜不小于100mg,中流量滤膜不小于10mg。

5.4 计算 

总悬浮颗粒物含量(μg/m3)=K×(W1-W0)/QN×t ……………………………(8) 式中:t——累积采样时间,min; 

QN——采样器平均抽气流量,即式(3)或式(4)QHN或QMN的计算值; K——常数,大流量采样器K=1×106;中流量采样器K=1×109。 6测试方法的再现性 

当两台总悬浮颗粒物采样器安放位置相距不大于4m、不少于2m时,同时采样测定总悬浮颗粒物含量,相对偏差不大于15%。