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氨氮(NH3-N)的测定方法
点击次数:2765 发布时间:2017-03-14

氨氮(NH3-N)的测定

    氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,铵盐比例较高。

    在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐,继续转变为硝酸盐.

测定氨氮的方法主要为纳氏比色法蒸馏酸滴定法

水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。水样带色或浑浊时要进行水样的预处理,对污染严重的要进行蒸馏。

一、水样的预处理

1、絮凝沉淀法

    加适量硫酸锌于水样中,并加氢氧(钠碱)化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,经过滤除去颜色和浑浊。

仪器:100ml容量瓶

试剂:

(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀至100ml。

(2)25%氢氧(钠碱)化钠溶液:25g氢氧(钠碱)化钠溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)浓硫酸

步骤:

取100ml水样于容量瓶中,加入1ml 10%硫酸锌和0.1-0.2 ml25%氢氧(钠碱)化钠,混匀,放置使沉淀,用中速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。

2、蒸馏预处理

    调节水样pH在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出氨,吸收于硼酸溶液,采用纳氏试剂或酸滴定法测定。

仪器:

带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管(6*9)、锥形瓶、电炉

试剂:

    (1)1mol/L盐酸溶液:吸取83ml浓盐酸加入200ml水中,稀至1000ml。

    (2) 1mol/L氢氧(钠碱)化钠:称取40g氢氧(钠碱)化钠溶于水,稀至1000ml

    (3)轻质氧化镁(MgO):氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。

    (4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6):将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。

    (5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水,稀至1L。

步骤:

(1)装置预处理:加入250ml水于凯氏烧瓶中,加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏出约200ml,弃去瓶内残液。

(2)水样的蒸馏:

①取250ml水样移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝;

②用氢氧(钠碱)化钠或盐酸调节至pH在7左右;

③加入0.25g氧化镁和3~5粒玻璃珠;

④立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入50ml硼酸吸收液面下;

⑤加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml。

⑥采用纳氏试剂或酸滴定法测定。

注意事项:

    (1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫,造成氨吸收不完全。

    (2)蒸馏前一定要先打开冷凝水;蒸馏完毕后,先移走吸收液再关闭电炉,以防发生倒吸。

二、纳氏试剂比色法

   1、原理:碘(河蟹)化汞和碘(河蟹)化钾的碱性溶液与氨反应生成黄色胶态化合物,此颜色在较宽波长范围内具强烈吸收,通常在410-425nm范围内。

   2、干扰:水中的颜色和浑浊影响比色,用预处理去除。

   3、适用范围:本方法zui低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L,水样预处理后,可适用于工业废水和生活污水。

   4、仪器:722分光光度计   50ml比色管

试剂:

(1)纳氏试剂:可选择下列一种方法制备。

①称取20g碘(河蟹)化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯(河蟹)化汞(HgC12)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯(河蟹)化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯(河蟹)化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置一晚。将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

②称取16g氢氧(钠碱)化钠溶于50ml水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化(河蟹)钾和10g碘化(河蟹)汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧(钠碱)化钠溶液中,用水稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中,避光保存。

    (2)酒石酸钾钠

    称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

    (3)氨标准贮备液

    称取3.819g经100℃干燥过的氯化(河蟹)铵溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

    (4)氨标准使用液

移取5.00ml氨标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

5、实验步骤

(1)校准曲线的绘制

    ①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨标准使用液于50ml比色管中,加水至标线;

    ②向比色管加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,再加入1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟。

    ③在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。利用回归方程(y=bx+a)计算,见附录二。

    (2)水样的测定

取适量(预处理后)水样,加入50ml比色管中,用蒸馏水稀释至标线,加入1.0ml酒石酸钾钠溶液,再加入1.5ml纳氏试剂,混匀,放置10分钟。同校准曲线步骤测量吸光度。

 

6、注意事项

    (1)蒸馏预处理后水样,要加入一定量1mol/L的氢氧(钠碱)化钠中和硼酸。

    (2)纳氏试剂中碘化(河蟹)汞和碘化(河蟹)钾的比例对显色影响很大,静置后生成的沉淀应出去。

    (3)纳氏试剂有毒性,应尽量避免接触皮肤。

三、滴定法测氨氮

    1、概述

滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样调节水样pH在6.0-7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性,加热蒸馏,释出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标液滴定馏出的氨。

2、试剂

(1)混合指示剂:称取200mg甲基红溶于100ml 95%的乙醇中;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%的乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用,一月配一次。

(2)0.05%甲基橙指示液:0.05g甲基橙溶于100ml水中。

(3)硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L

    ①先配制(1+9)的硫酸溶液,取5.6ml于1000ml的容量瓶中,稀至标线,混匀标定;

    ②称取经180℃干燥的基准无水碳酸钠约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀至标线。

移取25ml碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%的甲基橙指示液,用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。

 

3、水样测定

    (1)在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加入2滴混合指示剂,用硫酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止,记录用量。

    (2)以蒸馏水代替水样,做空白实验。

 

14--氨氮(N)的摩尔质量

备注:

对于氨氮含量较低的可采用比色法,如:生活污水、经过稀释后的工业污水,但不要有颜色干扰。氨氮含量在50mg/L以上时就要进行稀释。