红外测油仪测量用玻璃器皿及试剂的检验

测量用玻璃器皿及试剂的检验

玻璃器皿的清洁与否直接影响实验结果的准确性，因此必须十分重视玻璃器皿的清洗工作。实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗形状简单、能用刷子直接清洗的玻璃器皿，如烧杯、试剂瓶、锥形瓶等。洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃器皿及用刷子刷不掉的污垢。利用洗液与污垢起化学反应，氧化破坏有机物而除去污垢。

一、玻璃器皿的清洗
1、常规洗涤
萃取瓶、试剂瓶、锥形瓶、烧杯等采用常规洗涤，首先用自来水冲洗两次，然后用毛刷蘸取肥皂液(洗涤剂或去污粉)仔细刷洗内外表面，尤其应注意容器的磨砂部分，然后边用水冲刷洗至看不出有肥皂液时，用自来水冲洗3~5次，再用蒸馏水充分冲洗3次。
洗涤中应按少量多次的原则用水冲洗，每次充分振荡后倾倒干净，凡能用刷子刷洗的玻璃器皿，都应尽量用刷子蘸取肥皂液洗刷。
2、特殊清洗
石英比色皿、容量瓶(或比色管)是用来做样品的器皿，它的清洁与否，直接影响测定结果，对低浓度样品的测定尤为重要。被污染了的石英比色皿、容量瓶等需用有机溶剂洗涤(萃取剂CCl4)。必要时可用重铬酸钾洗液洗涤，浸洗时间为1~2分钟，不易过久，以防损坏石英比色皿。浸洗后先用水冲净，再以蒸馏水洗净晾干，不宜在较高温度的烘箱中烘干。应急使用时，可先用滤纸吸除大部分水分，然后用电吹风(手持比色皿)吹干即可使用。
二、玻璃器皿的检验
玻璃器皿的检验主要有如下步骤和方法：
1、观察洗后的玻璃器皿附着在内壁上的水不是个别水珠，而是一层极薄的水膜。
2、玻璃器皿经蒸馏水冲净后残留的水分用指示剂检查为中性。
3、玻璃器皿干燥后对照光亮处观看玻璃器皿是否非常透明，内壁上不出现大片发白或白点，也无微小污点和粉沫。
4、用精制过的CCl4冲刷，然后用红外测油仪测量冲刷液的含油量。
三、重铬酸钾洗液的配制
重铬酸钾洗液是强酸性氧化剂洗液，它是由重铬酸钾与浓硫酸配制而成的。其配法是：将20g重铬酸钾(工业纯)置于40ml水中加热溶解，冷却后缓慢加入360ml工业浓硫酸(注意不能将重铬酸钾洗液加入浓硫酸中)边加边用玻璃棒搅拌。因为二者混合时放出大量热故硫酸不要加得太快，注意因防止过热而飞溅。配好冷却后装入有盖的玻璃器皿中备用。
新配制的洗液呈暗红色，氧化能力很强，使用过程应随时盖紧瓶塞，以免洗液吸收空气的水分而降低洗涤能力。
四、其它试剂、试纸的检验
1、无水硫酸钠的检验：有的无水硫酸钠含油量较高，需检验合格后才可以使用。检验方法是，用合格的CCl4冲刷无水碳酸钠后，测量该CCl4中的含油量。
2、硅酸镁的检验：在分析动植物油时，需使用硅酸镁，硅酸镁虽经过高温处理，但往往还是含油，检验方法是，用合格的CCl4冲刷硅酸镁后，测量该CCl4中的含油量。
3、有的滤纸含油量较高，使用时应用上述方法检测。
如果上述四种CCl4与冲洗前有较明显的污染，需重新用合格CCl4清洗或进一步纯化处理，直到用以检验的CCl4与清洗工具前纯度基本一致时为止。