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五日法BOD测定仪使用方法
点击次数:1336 发布时间:2017-04-11

使用说明

1、测试准备

1)装置安装及调试

A、新装置使用前检查方法:

①、灌水银:用注射针筒将装置中附带的水银分别装到八个水银瓶中。步骤为:拧开水银瓶盖,用针筒分别小心地对八个水银瓶灌入3ml水银,再分别注入2ml蒸馏水以防水银蒸发。

②、调整水银压力计零点:用胶吸球(洗耳球)将压力计的水银柱吸到满标尺,然后松开吸球让其自由下降,正常时水银柱降至一定位置时应有回跳一两次的现象,显得较灵活,若水银柱下降较慢且平稳无回跳现象,可能水银中有杂物或水银中夹有气泡,应设法清除,对于水银加的气泡可用洗耳球将水银柱压入后反复多次吸上放下,直至将气泡排除为止,八条水银柱高低应基本一致且活动灵活。

③、检查搅拌机构:将装置中的附带电源变压器连接上测定装置并插上220伏交流电源,将装置前面的板动开关板到接通位置,这时指示灯发亮,往一个培养瓶注入约400毫升的水,再放入搅拌子一根,把该培养瓶逐一放到装置平面的八个凹位上,观看瓶内水的旋涡深度正常为12厘米。若旋涡过浅主检查电源变压器上的电压选择调节是否指在12伏正确位置上,若旋涡过深,搅拌子出现反转,说明电源变压器极性调反,(一般箭头应指在的位置上)。

到此为止,装置已调试完毕。

 

2)稀释水的制备

如果所测的样品的BOD值高于1000mg/l,或者样品中含有毒物质,在使用装置测定前样品均应作稀释预处理。方法为:

先配制下列四种试剂溶液:

<1>三氯化铁溶液:

0.25克(FeCl36H2O

<2>氯化钙溶液:

27.5克无水氯化钙(CaCl2

<3>硫酸镁溶液:

22.5克(MgSO47H2O

<4>磷酸盐缓冲溶液:

21.75克磷酸氢二钾(K2HPO4

8.5克磷酸氢二钾(K2HPO4

33.4克磷酸氢二钠(Na2HPO4.7H2O

1.7克氯化铵(NH4Cl

以上四种溶液均用蒸馏水与各溶液相应量的化学纯试剂稀释至一升。

把所需体积的蒸馏水置于合适的瓶中,瓶内留一定的体积,用振摇或经过过滤的空气充氧,使水的DO达到饱和,并保持水温20左右,用前每升水中加入上面配制的四种溶液各1毫升即配成稀释水,合格的稀释水的BOD5≤0.2mg/l不超过0.1mg/l.

 

2、测试方法

①提前2—3小时接通培养箱电源把箱温控制在20±1℃。

②拧松测定装置的八个水银盖,并用洗耳球按A2点)方法检查水银柱。主要检查有没有气泡夹在水银柱中,水银柱活动灵活否;高低是否基本一致。

③检查搅拌机构运转情况,方法同前述。

④把测定装置及经清洗晾干的培养瓶放入培养箱中。

⑤被测样品应加热或冷冻到20左右,根据样品的具体情况如要稀释或接种,可在此时进行,样品PH值控制在6.57.5之间。

⑥初步估计被测样品的BOD值范围或通过分析COD来了解大约的BOD值,通过投水样量表(见附表)选择一个合适量程。

⑦按所选择的量程的投水样量准确量取样品投入培养瓶中,如需要接种或稀释的样品,用烧杯配好后再按投水量装瓶,同时对接种水作平行样测定,这时可初估计接种水的BOD范围按投水量表选择一个合适量程,然后按投水量表投样测试。

⑧往每个培养瓶内放入一根搅拌子,把3—5小片NaOH放入吸收杯中,并将吸收杯放在培养瓶瓶口上。

⑨把培养瓶小心地(不要倾斜)放在测定位置的凹位置上,同时轻扣上培养瓶盖但不要拧紧,并打末仪器开关。

⑩待培养瓶放入培养箱4060分钟后(视室温与20的温差大小),估计培养瓶中样品温度已稳定在20±1℃时,先把培养瓶盖拧紧,然后拧紧水银瓶盖,在拧水银盖时速度要慢,力要均匀,避免出现打压现象,以造成水银瓶内压力增大,封完后马上对好标尺零点,将培养箱门关好。

?15—30分钟后应无明显变化。允许1—2格误差,如有明显变化说明封口时培养瓶中样品温度偏差20较大(水银柱出现零点以下时表明样品温度在20以下,在零点以上时表明样品温度在20以上)这时应拧松培养瓶盖和水银瓶盖,再恒温一段时间待样品温度达20时再拧紧。(方法同B.10点)

在数天培养过程中要注意培养箱箱温保持在20±1,样品在培养瓶中必须均匀搅拌,如果发现初估样品BOD值过低,测量量程预选过小,可能超出读数范围时,可以记下当时的水银压力计读数,拧松培养瓶和水银瓶的瓶盖,待片刻后再密封,对好标尺零位,zui后,可将两次读数相加。