五日法BOD测定仪使用方法

使用说明

1、测试准备

（1）装置安装及调试

A、新装置使用前检查方法：

①、灌水银：用注射针筒将装置中附带的水银分别装到八个水银瓶中。步骤为：拧开水银瓶盖，用针筒分别小心地对八个水银瓶灌入3ml水银，再分别注入2ml蒸馏水以防水银蒸发。

②、调整水银压力计零点：用胶吸球（洗耳球）将压力计的水银柱吸到满标尺，然后松开吸球让其自由下降，正常时水银柱降至一定位置时应有回跳一两次的现象，显得较灵活，若水银柱下降较慢且平稳无回跳现象，可能水银中有杂物或水银中夹有气泡，应设法清除，对于水银加的气泡可用洗耳球将水银柱压入后反复多次吸上放下，直至将气泡排除为止，八条水银柱高低应基本一致且活动灵活。

③、检查搅拌机构：将装置中的附带电源变压器连接上测定装置并插上220伏交流电源，将装置前面的板动开关板到接通位置，这时指示灯发亮，往一个培养瓶注入约400毫升的水，再放入搅拌子一根，把该培养瓶逐一放到装置平面的八个凹位上，观看瓶内水的旋涡深度正常为1～2厘米。若旋涡过浅主检查电源变压器上的电压选择调节是否指在12伏正确位置上，若旋涡过深，搅拌子出现反转，说明电源变压器极性调反，（一般箭头应指在“正”的位置上）。

到此为止，装置已调试完毕。

（2）稀释水的制备

如果所测的样品的BOD值高于1000mg/l，或者样品中含有毒物质，在使用装置测定前样品均应作稀释预处理。方法为：

先配制下列四种试剂溶液：

<1>三氯化铁溶液：

0.25克（FeCl₃6H₂O）

<2>氯化钙溶液：

27.5克无水氯化钙（CaCl₂）

<3>硫酸镁溶液：

22.5克（MgSO₄7H₂O）

<4>磷酸盐缓冲溶液：

21.75克磷酸氢二钾（K₂HPO₄）

8.5克磷酸氢二钾（K₂HPO₄）

33.4克磷酸氢二钠（Na₂HPO_4.7H₂O）

1.7克氯化铵（NH₄Cl）

以上四种溶液均用蒸馏水与各溶液相应量的化学纯试剂稀释至一升。

把所需体积的蒸馏水置于合适的瓶中，瓶内留一定的体积，用振摇或经过过滤的空气充氧，使水的DO达到饱和，并保持水温20℃左右，用前每升水中加入上面配制的四种溶液各1毫升即配成稀释水，合格的稀释水的BOD₅≤0.2mg/l不超过0.1mg/l.。

2、测试方法

①提前2—3小时接通培养箱电源把箱温控制在20±1℃。

②拧松测定装置的八个水银盖，并用洗耳球按A（2点）方法检查水银柱。主要检查有没有气泡夹在水银柱中，水银柱活动灵活否；高低是否基本一致。

③检查搅拌机构运转情况，方法同前述。

④把测定装置及经清洗晾干的培养瓶放入培养箱中。

⑤被测样品应加热或冷冻到20℃左右，根据样品的具体情况如要稀释或接种，可在此时进行，样品PH值控制在6.5～7.5之间。

⑥初步估计被测样品的BOD值范围或通过分析COD来了解大约的BOD值，通过投水样量表（见附表）选择一个合适量程。

⑦按所选择的量程的投水样量准确量取样品投入培养瓶中，如需要接种或稀释的样品，用烧杯配好后再按投水量装瓶，同时对接种水作平行样测定，这时可初估计接种水的BOD范围按投水量表选择一个合适量程，然后按投水量表投样测试。

⑧往每个培养瓶内放入一根搅拌子，把3—5小片NaOH放入吸收杯中，并将吸收杯放在培养瓶瓶口上。

⑨把培养瓶小心地（不要倾斜）放在测定位置的凹位置上，同时轻扣上培养瓶盖但不要拧紧，并打末仪器开关。

⑩待培养瓶放入培养箱40～60分钟后（视室温与20℃的温差大小），估计培养瓶中样品温度已稳定在20±1℃时，先把培养瓶盖拧紧，然后拧紧水银瓶盖，在拧水银盖时速度要慢，力要均匀，避免出现打压现象，以造成水银瓶内压力增大，封完后马上对好标尺零点，将培养箱门关好。

?15—30分钟后应无明显变化。允许1—2格误差，如有明显变化说明封口时培养瓶中样品温度偏差20℃较大（水银柱出现零点以下时表明样品温度在20℃以下，在零点以上时表明样品温度在20℃以上）这时应拧松培养瓶盖和水银瓶盖，再恒温一段时间待样品温度达20℃时再拧紧。（方法同B.10点）

在数天培养过程中要注意培养箱箱温保持在20±1℃，样品在培养瓶中必须均匀搅拌，如果发现初估样品BOD值过低，测量量程预选过小，可能超出读数范围时，可以记下当时的水银压力计读数，拧松培养瓶和水银瓶的瓶盖，待片刻后再密封，对好标尺零位，zui后，可将两次读数相加。