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SN-200A型中氨氮测定的干扰和消除的方式
点击次数:1023 发布时间:2017-06-26
  • SN-200A型中氨氮测定的干扰和消除的方式
  • 1.样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时,对比色测定有干扰,处理方法如下:
  •  除余氯:
  • 加入适量的硫代硫酸钠溶液(0.35%),每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。

  ⑵ 凝聚沉淀

 100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.10.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH值至10.5左右,混匀。放置使其沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml

 络合掩蔽

加入酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。

       ⑷ 蒸馏法

用凝聚沉淀和络合掩蔽后,样品仍浑浊和带色,则采用蒸馏法。

调节水样的pH使在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。

1)蒸馏装置:由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管,使出口浸入吸收液液面下约2cm

         2 试剂:

  • 硼酸吸收液:20g/L溶液
  • 1mol/L盐酸溶液
  • 氢氧化钠溶液:40g/L溶液
  • 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
  • 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0-7.6
  • 防沫剂,如石腊碎片

3 步骤:

  • 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加025g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液。
  • 50mL硼酸吸收液移入接收并内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
  • 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml

4 注意事项

  • 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。
  • 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
  • 5pH下煮沸蒸馏时,某些有机物很可能与氨同时被馏出,对测定仍有干扰,其中有些物质(如甲醛)可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
  • 水样的保
  • 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于25℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。