SN-200A型中氨氮测定的干扰和消除的方式

• SN-200A型中氨氮测定的干扰和消除的方式
• 1.样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，对比色测定有干扰，处理方法如下：
• ⑴ 除余氯:
• 加入适量的硫代硫酸钠溶液（0.35％），每0.5mL可除去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾检验是否除尽。

  ⑵ 凝聚沉淀

 取100ml水样加入1 ml 10%硫酸锌溶液和0.1～0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH值至10.5左右，混匀。放置使其沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。

⑶ 络合掩蔽

加入酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。

       ⑷ 蒸馏法

用凝聚沉淀和络合掩蔽后，样品仍浑浊和带色，则采用蒸馏法。

调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨被吸收于硼酸溶液中。

1）蒸馏装置：由500ml凯氏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的直形冷凝管组装而成。冷凝管末端可连接一适当长度的滴管，使出口浸入吸收液液面下约2cm。

         2） 试剂：

• 硼酸吸收液：20g/L溶液
• 1mol/L盐酸溶液
• 氢氧化钠溶液：40g/L溶液
• 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
• 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）
• 防沫剂，如石腊碎片

3） 步骤：

• 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0．25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
• 将50mL硼酸吸收液移入接收并内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
• 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。

4） 注意事项

• 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不*。
• 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加入少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。
• 5）低pH下煮沸蒸馏时，某些有机物很可能与氨同时被馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。
• 水样的保
• 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。