如何用红外测油仪测量小尺寸金属零部件的表面油分？

如何用红外测油仪测量小尺寸金属零部件的表面油分？

    在工业生产中，一些金属零部件的加工和制造工艺，会用到一些工艺性的油分，比如切削、塑形，热处理等。而在使用时，又不能有油分的残留。

    比如，化工和气体相关的一些阀门部件，食品或药品的接触类部件，医疗器械或植入类的部件，半导体和光学类的产品零部件等，都是生产工艺中会用到一些工艺油分物质，但零部件在使用时又不能有油分。

    这时，我们就需要测量该零部件的表面油分，然而大部分的零部件都是不规则的形状，那么我们该如何测量呢？今天，我们就从参考标准、操作步骤、注意事项几个方面来说明一下。

一、相关参考标准

    目前，国内针对金属零件的表面油分检测，暂时没有统一的专门标准，但是也有一些明确的行业标准与方法标准支撑，实际检测可以参照以下标准：

1、行业专项标准：

JB/T 6896-2007《空气分离设备表面清洁度》，其中“油分浓度测定法"是金属表面残油测量的传统方法。原标准使用的是四氯化碳作为萃取剂，因环保与毒性要求，目前行业普遍替换为四氯乙烯，萃取和定量原理wan全一致。该标准明确了擦拭法和清洗法两种取样方式，小尺寸零件可采用全浸泡清洗法。

2、通用国家标准：

GB/T 13301-2019《金属表面油性污染物重量分析法》，适用于金属表面油污的重量法测量，可作为红外法的对照验证方法；

GB/T 13312-2021《钢铁件涂装前除油程度检验方法》，包含除油效果的定性与定量检验规范。

3、仪器方法基础标准：

HJ 637-2018《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》，红外测油仪的波长设置、校准方法、浓度计算均遵循该标准的技术要求，金属零件萃取后的溶液检测可直接参照执行。

二、详细操作步骤（浸泡萃取-红外分光光度法）

1、前期准备

（1）器皿与工具除油

所有接触样品的玻璃器皿（烧杯、容量瓶、移液管、比色皿、漏斗等）都需要提前去除油分：常用的方法是，先用四氯乙烯润洗2~3次，再经高温烘干，过程中应戴手套，避免手的直接接触，或引入其他的污染物，测量油分的器皿尽量单独使用，专用存放。

（2）萃取剂质量检验

选用红外测油专用的四氯乙烯，使用前需进行空白检验：以纯四氯乙烯为参比，在红外测油仪中扫描2930 cm⁻¹、2960 cm⁻¹、3030 cm⁻¹三处吸光度，若本底值偏高，需经纯化处理或更换试剂。

（3）仪器校准

红外测油仪预热30分钟稳定后，用标准油校准标准曲线，或使用仪器内置的校准系数，确保浓度定量准确。

2. 样品的萃取（小尺寸零件）

（1）准确量取一定体积的四氯乙烯（记为V，单位mL，根据零件大小选择，以wan全浸没零件且方便检测为准，通常20~50mL），加入洁净干燥的带盖或带塞玻璃烧杯中，记录准确体积。

（2）用洁净的无油镊子夹取待测金属零件，wan全浸入四氯乙烯中，盖紧盖子或塞子，减少溶剂挥发。

（3）萃取操作：

常规浸泡：室温下浸泡30min，期间轻轻摇晃烧杯2~3次，确保零件所有表面（包括缝隙、孔洞）与溶剂充分接触。

超声强化：若零件结构复杂、油污附着力强，可将烧杯置于超声波清洗器中，室温下超声萃取5~10min，提升萃取效率。

（4）萃取完成后，用无油镊子取出零件，用少量纯四氯乙烯冲洗零件表面，冲洗液一并收集回原烧杯中；

（5）将烧杯中的萃取液，通过铺有无水liu酸钠的玻璃漏斗过滤，除去可能带入的水分与固体杂质，滤液收集至洁净的容量瓶中，用少量的四氯乙烯洗涤漏斗与滤层，合并滤液后定容至原体积V。

3. 空白试验

同步进行全流程的空白试验：取同体积纯四氯乙烯，按照wan全相同的萃取、过滤、定容步骤操作（仅不放入金属零件），用于扣除试剂与器皿的本底油分。

4. 仪器测定

（1）以纯四氯乙烯为参比，放入红外测油仪进行空白调零。

（2）依次将空白萃取液、样品萃取液倒入石英比色皿中，放入仪器比色池，测定油分浓度，分别记录空白浓度C₀（mg/L）和样品浓度C₁（mg/L）。

5. 结果计算

零件表面总油分质量按以下公式计算：

m = (C₁ - C₀) × V / 1000 

式中：

m —— 零件表面总油分质量，mg；

C₁ —— 样品萃取液的油浓度，mg/L；

C₀ —— 空白萃取液的油浓度，mg/L；

V —— 萃取液定容体积，mL。

若需换算为单位面积的含油量（mg/m²），可以再除以零件的总表面积；

若需换算为单位质量含油量（mg/kg），可以除以零件的质量。

三、关键操作注意事项

萃取效率保障：对于结构复杂、有深孔/缝隙的小零件，建议分两次萃取（第一次浸泡后倒出萃取液，再加新溶剂浸泡一次，合并两次萃取液），避免单次萃取不充分导致结果偏低。

挥发控制：四氯乙烯易挥发，操作过程中烧杯需加盖，移取、过滤动作尽量迅速，定容需在室温稳定后进行，避免体积误差影响浓度计算。

水分干扰：萃取液中如果混入水分，会在红外谱图中产生干扰吸收，导致结果偏高；必须经过无水liu酸钠充分除水，确保萃取液澄清透明。

污染防控：全程使用无油镊子、手套，避免手直接接触零件和器皿内壁；不同批次样品的器皿需分开清洗，防止交叉污染。

方法适用性：该方法适用于矿物油、润滑油、切削油等绝大多数碳氢类油分；实际生产中若零件加工使用了含硅脱模剂或氟系的切削液，建议同时用重量法（GB/T 13301）做对照验证。

实验安全：安全是重中之重，实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程都应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。