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水样中油类物质分析的前处理
点击次数:695 发布时间:2017-03-27

水样中油类物质分析的前处理


一、水样中油类物质的萃取
    由于水对红外线辐射具有很强的吸收作用,所以在用红外方法分析水体中油类物质含量时,须将被测样品中的油类物质转移到对红外线没有吸收的体系中,实际工作中,常采用溶液萃取的方法来实现。通常,在测量油类物质浓度较高的水样时采用直接萃取方法,而在测量油类物质浓度极低的水样时常采用絮凝富集萃取法。
1、直接萃取
    将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中,加盐酸酸化至pH≤2,用20mL萃取剂洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,加约20g氯化钠,充分振荡2min,并经常开启活塞排气。静置分层后,将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20mL上述萃取剂重复萃取一次。取适量的萃取剂洗涤玻璃砂芯漏斗,洗涤液一并流入容量瓶,加萃取剂稀释至标线定容,并摇匀。
    将萃取液分成两份,一份直接用于测定总萃取物,另一份经硅酸镁吸附后,用于测定石油类。
2、絮凝富集萃取法
    水样中石油类和动植物油的含量较低,按如上直接萃取很难准确予以测量,此时采用絮凝富集萃取法。
    具体办法是,往一定体积的水样中加25m1硫酸铝溶液并搅匀,然后边搅拌边逐滴加入25m1氢氧(河蟹)化钠溶液,待形成絮状沉淀后沉降30min,虹吸法吸去上层清液,再加适量的盐酸溶液溶解沉淀。然后按上述1步骤进行。
二、油类物质的分离
    经过如上1或2萃取后得到的是样品中总的油,总油常由动植物油和矿物油组成,由于这两类油的极性存在很大差异,动植物油通常具有强的极性,而矿物油通常为非极性或弱极性,所以可以利用它们经过强极性的物质而将它们分离,从而可以得到矿物油的含量,由此可以进一步得到动植物油的含量,具体办法是:
    利用吸附柱操作,即内径为10mm、长为200mm的玻璃层析柱,在出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉(或脱脂棉),将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱 中,边倒边轻敲打,填充高度80mm,取适量萃取液,通过硅酸镁吸附柱,弃去前约5ml滤出液,余下部分接入容量瓶中,即是石油类物质,用于测定石油类。而在柱内被硅酸镁吸附的物质是动植物油。
    如果样品批量大,可采用振荡吸附法,首先称取3g硅酸镁吸附剂,倒入50ml磨口三角瓶。加约30ml萃取液,密塞。将三角瓶置于振荡器上,以不小于200次/min的频率连续振荡20min,然后经玻璃砂芯漏斗过滤。滤出液是石油类,被吸附的为动植物油。