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五合一水质多参数测定仪测定氨氮方法
点击次数:806 发布时间:2017-04-12

测定及操作——氨氮部分

1  仪器的性能参数

  • 测定方法:纳氏比色法;
  • 测定范围:0.01mg/L~50mg/L(>5 mg/L时分段测定,超量程可稀释测量);
  • 测量误差:≤±5 %
  • 选用比色皿:10mm

 

2  氨氮试剂

除非特殊说明,以下配置试剂过程中使用的水应为无氨水。

2.1  N试剂配制

N1-100试剂:将整瓶晶体粉末状N1全部倒入烧杯中,加入无氨水,搅拌溶解后,定容至100ml,此溶液在4℃避光下可保存6个月。

N2-100试剂:将整瓶片状N2—N倒入烧杯中,加入50ml无氨水,搅拌溶解,充分冷却至室温。另将整瓶N2—KH粉末试剂全部倒入烧杯中,加入10ml无氨水,搅拌使其充分溶解,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入充分冷却的N2—N溶液中,用水稀释至100ml,静置5个小时以上,小心倒出上清液待用。此溶液储存于棕色聚乙烯瓶中,用橡皮塞或聚乙烯盖盖紧,低温冷藏储存。如发现有大量沉淀或试剂颜色变深,对测定结果有很大影响,应重新配制。

注意事项:

  1.  N2—KH试剂为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。

2.  整瓶试剂只能一次性配制,禁止将整瓶试剂分开配制或称量后分批次配制。

3.  试剂配置过程必须由化学专业人员进行操作,避免使用和操作事故发生。

4.  试剂开封后禁止长时间放置,应尽快使用。

5.  试剂要按照储藏要求存放,禁止将不同批次试剂混合使用。

2.2  硫代硫酸钠溶液的配制(针对含余氯水样,非必须)

水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于200mL水,另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠(NaOH)溶于200mL水,然后将两溶液混合,搅拌,稀释到500mL

2.3  氨氮标准贮备液

应根据现场水样氨氮浓度,来选择合适的量程,以该项满量程值配置标准溶液。例如:已知水样氨氮浓度在10-25mg/L之间,则可选择标定量程挡0-25mg/L,配置氮标准溶液为25mg/L。原则上应确保标准样品氨氮浓度在所选择的量程范围内。

称取1.9095g100℃干燥2小时)氯化铵(优级纯)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,此标准溶液浓度为500mg/L,其它各浓度标准溶液以500mg/L标准溶液依次稀释得到。

2.4  铵标准使用溶液

 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液氨氮浓度为5mg/L

 

3  测定方法与原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与的N2试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。

 

4  水样干扰及消除

水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。

若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

 

5  水样的稀释

对于清洁的样品,可直接从中取10ml作为试份;对于含有悬浮物或色度深的样品,在预处理后,再从中取10ml(或稀释后取10ml)作为试份。

稀释原则:应将水样在搅拌均匀时取样稀释,一般被取原水样不少于10ml,且稀释倍数小于10倍,稀释倍数大的水样,应逐次稀释为试样。

 

6  测定过程

比色皿: 10mm 比色皿。

比色池: 紫光比色池

空白水样:

10ml 无氨水加入清洗干净的反应管中,加1mLN1溶液,混匀,加1mLN2溶液,混匀,放置10分钟后, 倒入10mm比色皿约2/3高度处等待测定;

待测水样:

针对不同氨氮浓度废水的取水样和试剂方法

测定量(mg/L)

取原样(ml)

补加无氨水(ml)

加N1量(ml)

加N2量(ml)

选择曲线

0至5

10

0

1

1

00

5至10

5

5

1

1

01

10至25

2

8

1

1

02

25至50

1

9

1

1

03

注意:为减小误差,强烈建议氨氮浓度超过5mg/L的水样用下面方法测定:

1.将原水样先稀释至氨氮浓度在5mg/L以内,用00曲线量程(05 mg/L量程)方法测定,水样氨氮浓度(mg/L=显示数值×稀释倍数。

2.稀释原则:一般取被稀释的原水样不少于10mL,且稀释倍数应小于10,原水样应逐次稀释为试样。

 

整个的检测大体分为两大部分。*部分为水样预处理过程;第二部分为水样比色过程。