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使用微波消解仪消解测量化学需氧量方法
点击次数:715 发布时间:2017-04-11

1 化学需氧量  (CODcr)

1.1  试剂制备

   1)   重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2O7=0.400mol/L)

      称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾19.60g于1000mL烧杯中,溶液于大约500mL蒸馏水中,在搅拌中徐徐加入250mL浓硫酸,冷却后,转移至1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,摇匀。该溶液重铬酸钾浓度为0.400mol/L。用于测定COD浓度在1000—2500mg/L的水样(含2500mg/L以上需稀释水样)。

      另外称取9.806g,2.45g重铬酸钾(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配置成0.200mol/L,0.0500mol/L的重铬酸钾消解溶液。于测定COD浓度在50—1000mg/L和≤50的水样。

掩蔽剂:硫酸汞(Hg2SO4)结晶或粉末。
催化剂:称取10g硫酸银(Ag2SO4)溶液于1升的硫酸(H2SO4)中,摇匀。
试亚铁灵指示剂:

称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶内。

硫酸亚铁按标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2 ·6H2O≈0.1mol/L]:

称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容瓶中,加蒸馏水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准液标定。

另外称取19.8g,3.95g硫酸亚铁铵(加入硫酸的量相同)按上述方法分别配制成0.05mol/L,0.01mol/L,的硫酸亚铁铵溶液。

标定方法:准确吸取5.00mL,重铬酸钾标准液于150mL锥形瓶中,加蒸馏水稀释至30mL左右,缓慢加入5mL浓硫酸,混匀,冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色既为终点。

[(NH4)2Fe(SO4)2]= 0.400×5.00

                    V

      式中:C------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)

            V------硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(Ml)

6) 邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中,溶解后移入1000mL。容量瓶中用二次蒸馏水稀释至标线,摇匀。标准COD值1000mg/L,

 

1.2测试步骤。

1)准确吸取均匀水样5.00mL(每批水样在测试的同时需做二个空白)于消解罐中,加入1g掩蔽剂(不含氯离子的水样可不加),充分摇匀使CIˉ与Hg++完全络合(若掩蔽剂很快全被溶解,既CIˉ的含量过高,需补加掩蔽剂,直至仍有掩蔽剂不溶为止),5.00mL消解液(注),5.00催化剂,摇匀。

2)旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入仪器炉腔玻璃旋转周边,关好炉门。

3)按“5.2.1  5.2.2”方法操作,对样品进行消解。

4)消解完毕,打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室内温度时(如需冷却可竖放入冷水中),用滴定法或比色法测出CODcr值,

 

1.3  滴定法

  1)将样液转移到150mL锥形瓶中,用20mL蒸馏水分三次冲洗消解罐及盖的内壁,冲洗液并入锥形瓶中,加入2---3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴(注),溶液的颜色有黄色经蓝绿色至红褐色既为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量,按下式计算出     

 CODcr值

  2)计算方法:

                         CODcr(mg/L)=( V0—V1)×C×8×1000

                                                 V2

 

         式中:V0------硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)

             V1----水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)。

             C-----硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)

             8-----氧(1/20)摩尔质量(g/mol).

             V2-----水样体积(mL)

比色法

将移液管在每支消解罐中加入5.00mL蒸馏水,盖上密封盖,摇匀,待冷却。
将已预热的分光光度计的波长调至600nm,按要求调“100%”及“0.0”,符合要求后进行测试。
将溶液移入30nm比色皿中(空白相同),进行比色,记下吸光度。
计算方法:

根据绘制的标准曲线,计算出斜率。

CODcr=A•••F•K

式中:A---为样品的吸光度。

      F---为稀释倍数。

      K---为曲线斜率倒数,既A=1时的CODcr值。

      5)标准曲线的制备:分别吸取邻苯二甲酸氢标准溶液5、10、20、40、60、80mL.于一系列100mL容量瓶中,加二次蒸馏水至刻度,摇匀。COD值分别50、100、200、400、600、800、及原液为1000mg/L标准适用液。按测试步骤取样进行消解,比色,绘制标准曲线,求出直线回归方程。

 

注:消解液(K2Cr2O7)浓度与硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2浓度需根据CODcr浓度而定(见表3),表3  CODcr/ K2Cr2O7/(NH4)2Fe(SO4)2对照表:

CODcr浓度

K2Cr2O7浓度

(NH42Fe(SO4)2浓度

≤50

0.0500mol/L

0.01 mol/L

50—1000

0.200 mol/L

0.05 mol/L

1000—2500

0.400 mol/L

0.10 mol/L