使用微波消解仪消解测量总磷方法

总磷（TP）

一、试剂的制备

1） 硫酸（H2SO4）:1+1

2)  5%(m/v)过硫酸钾：称5g过硫酸钾（K2S2O8）溶解于蒸馏水中，并稀释至100ml.

3)  10%抗坏血酸：称10g抗坏血酸（C6H8O6）溶解于蒸馏水中，并稀释至100ml.贮于棕色瓶子中，如不变色可长时间使用。

4)  钼酸盐溶液：称13g钼酸盐 [（NH4）6Mo7O24·4H2O]溶液于100mL蒸馏水中，称0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O6·1/2 H2O]溶解于100mL蒸馏水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存，至少可稳定两个月。

5） 浊度一色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%（rn/V）抗坏血酸溶液。此溶液使用配制。

6） 磷标准溶液：

   ①  贮备液：称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾（KH2PO4）0.2187g,用少量蒸馏水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加（1+1）的硫酸5mL，用蒸馏水稀释至标线。1.00mL此标准溶液含50.00µg磷。

使用液：将10.00mL磷标准贮备液转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.00µg磷。

二、测试步骤

  1）吸取25mL水样（空白相同）于消解罐中，（如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样）。加4mL过硫酸钾。

  2）旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入仪器炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。

  3）按“5.2.1﹑5.2.2”方法操作，对样品进行消解。

  4）消解完毕，打开炉门待冷却后将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可放入冷水盆中），将液体移至50mL比色管中，用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖得内壁2—3次，冲洗液并入比色管中，稀释至刻度，摇匀。

  5）显色：向比色管中加入1mL抗坏血酸，混匀，30秒后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。

  6）测试：室温下放置15分钟后，移取部分溶液至30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比色操作调“100% ”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上差得磷的含量。

  7）工作曲线的绘制：取7支比色管，分别加入磷的标准适用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0加水至15mL。然后按测试步骤进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。

  8）计算方法：

                    总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算。

                    C=M/V

                    式中：    M---试样测得含磷量，µg。

                               V---测定用水样体积，mL

  注：  1、如试样带浊度或色度时，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至50Ml）然后向试样中加入3mL浊度—色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。

        2、如显色时室温低于13℃时，可在20--30℃水浴中，显色15min.