新闻资讯
当前位置:首页 > 新闻资讯 > 使用微波消解仪消解测量总磷方法
使用微波消解仪消解测量总磷方法
点击次数:731 发布时间:2017-04-11

总磷(TP)

一、试剂的制备

1) 硫酸(H2SO4):1+1

2)  5%(m/v)过硫酸钾:称5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml.

3)  10%抗坏血酸:称10g抗坏血酸(C6H8O6)溶解于蒸馏水中,并稀释至100ml.贮于棕色瓶子中,如不变色可长时间使用。

4)  钼酸盐溶液:称13g钼酸盐 [(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液于100mL蒸馏水中,称0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O6·1/2 H2O]溶解于100mL蒸馏水中,在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。贮于棕色瓶中冷处保存,至少可稳定两个月。

5) 浊度一色度补偿液:混合两份体积(1+1)硫酸和一份体积的10%(rn/V)抗坏血酸溶液。此溶液使用配制。

6) 磷标准溶液:

   ①  贮备液:称取经110℃烘干2小时的磷酸二氢钾(KH2PO4)0.2187g,用少量蒸馏水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加(1+1)的硫酸5mL,用蒸馏水稀释至标线。1.00mL此标准溶液含50.00µg磷。

使用液:将10.00mL磷标准贮备液转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.00µg磷。

二、测试步骤

  1)吸取25mL水样(空白相同)于消解罐中,(如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)。加4mL过硫酸钾。

  2)旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入仪器炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。

  3)按“5.2.1﹑5.2.2”方法操作,对样品进行消解。

  4)消解完毕,打开炉门待冷却后将消解罐从炉中取出,待罐内液体冷却至室温时(如需速冷可放入冷水盆中),将液体移至50mL比色管中,用少量蒸馏水冲洗消解罐及盖得内壁2—3次,冲洗液并入比色管中,稀释至刻度,摇匀。

  5)显色:向比色管中加入1mL抗坏血酸,混匀,30秒后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。

  6)测试:室温下放置15分钟后,移取部分溶液至30mm的比色皿,在分光光度计波长700nm处,按比色操作调“100% ”及“0.0”符合要求后,以浓度空白管作参比,测出吸光度,记下读数,从工作曲线上差得磷的含量。

  7)工作曲线的绘制:取7支比色管,分别加入磷的标准适用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0加水至15mL。然后按测试步骤进行测定,扣除空白试验的吸光度后,和对应磷的含量绘制工作曲线。

  8)计算方法:

 

                    总磷含量以C(mg/L)表示,按下式计算。

                    C=M/V

                    式中:    M---试样测得含磷量,µg。

                               V---测定用水样体积,mL

 

  注:  1、如试样带浊度或色度时,需配制一个空白试样(消解后用水稀释至50Ml)然后向试样中加入3mL浊度—色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。

        2、如显色时室温低于13℃时,可在20--30℃水浴中,显色15min.