使用微波消解仪消解测量总氮方法

  总氮（TN）

一、试剂制备

1）无氨水：在每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸，在全玻璃整流器中重蒸馏，收集馏出液于玻璃容器中。

2）碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧（河蟹）化钠,溶于无氨水中并稀释至1000mL。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

3）10%盐酸（HCI）

4）硝酸钾标准溶液：

① 贮备液：称取经105—110℃烘干3h的硝酸钾（KNO3）0.7218g溶于无氨水中，移至1000mL容量瓶中，稀释至标线。1.00mL此标准溶液含100µg硝酸盐氮。如加入2mL三氯（河蟹）甲烷为保护剂，至少可稳定6各月。

② 使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得，1.00mL标准溶液含µg硝酸盐氨。使用时配制。

二、测试步骤

1）取调好PH值5---9的水样10mL（水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样）于消解罐中，加入5mL碱性过硫酸钾溶液。

2）旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入仪器炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。

3）按“5.2.1、5.2.2”方法操作，对样品进行消解。

4）消解完毕，打开炉门待冷却后将消解罐从炉中取出，待管内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放入冷水盆中）加10%盐酸1mL用无氨水定溶至25mL.

5)移取部分溶液至10mn石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100%”及“0.0”符合要求之后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度。记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3—N计）含量。

             A=A220-2A275

6) 校准曲线的绘制

    取7支比色管，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL，加无氨水稀释至10.00mL。按以上步骤进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As 和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

                As= A220-2A275

                Ab= A220-2A275

                Ar=As--Ab

式中：As220-------标准溶液在220nm波长的吸光度

      As275------标准溶液在275nm波长的吸光度

      Ab220-------零浓度（空白）标准溶液在220nm波长的吸光度。

      Ab275-------零浓度（空白）标准溶液在275nm波长的吸光度.

      按Ar值与相应的NO3---N含量（μg）绘制校准曲线。

7）计算方法:

         总氮含量以C（mg/L）表示，按下式计算。

                      C=  M/V

         式中：           M-----试样测得含氮量，μg。

                          V-----测定用试样体积，ml.