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使用微波消解仪消解测量总氮方法
点击次数:930 发布时间:2017-04-11

  总氮(TN)

一、试剂制备

1)无氨水:在每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸,在全玻璃整流器中重蒸馏,收集馏出液于玻璃容器中。

2)碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾(K2S2O8),15g氢氧(河蟹)化钠,溶于无氨水中并稀释至1000mL。溶液存放在聚乙烯瓶内,可贮存一周。

3)10%盐酸(HCI)

4)硝酸钾标准溶液:

① 贮备液:称取经105—110℃烘干3h的硝酸钾(KNO3)0.7218g溶于无氨水中,移至1000mL容量瓶中,稀释至标线。1.00mL此标准溶液含100µg硝酸盐氮。如加入2mL三氯(河蟹)甲烷为保护剂,至少可稳定6各月。

② 使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得,1.00mL标准溶液含µg硝酸盐氨。使用时配制。

二、测试步骤

1)取调好PH值5---9的水样10mL(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解罐中,加入5mL碱性过硫酸钾溶液。

2)旋紧密封盖,依次将消解罐均匀的放入仪器炉腔玻璃转盘周边,关好炉门。

3)按“5.2.1、5.2.2”方法操作,对样品进行消解。

4)消解完毕,打开炉门待冷却后将消解罐从炉中取出,待管内液体冷却至室温时(如需速冷可竖放入冷水盆中)加10%盐酸1mL用无氨水定溶至25mL.

5)移取部分溶液至10mn石英比色皿中,按比色操作调分光光度计“100%”及“0.0”符合要求之后,以无氨水作参比,分别在波长为220nm及275nm测定吸光度。记下读数,并计算出校正吸光度A,然后按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3—N计)含量。

             A=A220-2A275

6) 校准曲线的绘制

    取7支比色管,分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00mL,加无氨水稀释至10.00mL。按以上步骤进行测定,测出吸光度后,分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As 和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar

                As= A220-2A275

                Ab= A220-2A275

                Ar=As--Ab

式中:As220-------标准溶液在220nm波长的吸光度

      As275------标准溶液在275nm波长的吸光度

      Ab220-------零浓度(空白)标准溶液在220nm波长的吸光度。

      Ab275-------零浓度(空白)标准溶液在275nm波长的吸光度.

      按Ar值与相应的NO3---N含量(μg)绘制校准曲线。

 

7)计算方法:

         总氮含量以C(mg/L)表示,按下式计算。

                      C=  M/V

 

         式中:           M-----试样测得含氮量,μg。

                          V-----测定用试样体积,ml.